Косметика, медицина

Среди задач фармацевтической химии особое место занимает анализ качества лекарств. Сборником обязательных общегосударственных стандартов и положений, нормирующих качество лекарственных средств, является Государственная фармакопея.

Фармакопейный анализ лекарственных средств включает в себя оценку качества по множеству показателей. В частности, устанавливается подлинность лекарственного средства, анализируется его чистота, проводится количественное определение. Фармакопейный анализ является разделом фармацевтического анализа и представляет собой совокупность официальных методов исследования лекарственных веществ и лекарственных форм, изложенных в фармакопее и используемых для: а) подтверждения подлинности исследуемого препарата, б) проверки отсутствия или предельного содержания примесей и, наконец, в) количественного определения действующего вещества или ингредиентов, входящих в состав лекарственного средства. На основании полученных данных аналитик делает вывод о соответствии лекарственного средства требованиям фармакопеи и таким образом решает вопрос о возможности его применения в медицинской практике. Основными требованиями фармакопейного анализа являются: специфичность, точность и быстрота определения.

Настоящее методическое пособие содержит описание общих методов оценки качества лекарственных средств в соответствии с Государственной фармакопеей Х и XI изданий (ГФ Х, ГФ XI), методик проведения контроля качества органических лекарственных средств, имеющих гетероциклическую структуру.

Материал соответствует учебной программе четвертого курса по фармацевтической химии. Приложения включают справочный материал, необходимый для расчетов и оформления протоколов результатов анализа лекарственных средств.

Занятие № 1

Тема: АНАЛИЗ ИРОИЗВОДНЫХ НИТРОФУРАНА

I. ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ: Фурацилин (нитрофурал) - furacilinum (nitrofuralum), фурадонин (нитрофурантоин) - furadoninum (nitrofurantoinum), фуразолидон - furazolidonum, фурагин (фуразидин) -furaginum (furazidinum)

Задание 1. Установление подлинности (общие реакции)

1.1. Около 0,005 г вещества растворяют в смеси 0,5 мл воды и 0,5 мл

10 % раствора натрия гидроксида, в случае фуразолидона жидкость нагревают, наблюдают изменение окраски раствора (фурацилин - оранжево-красное, фурадонин - темно-красное, фуразолидон - красно-бурое).

1.2. 0,005-0,01 г вещества растворяют в 3 мл диметилформамида. К полученному раствору прибавляют 1-2 капли 1 М водно-спиртового раствора калия гидроксида, наблюдают изменение окраски (фурадонин - желтое, переходящее в коричневато-желтое и светло-коричневое окрашивание, фуразолидон - красно-фиолетовое окрашивание, переходящее в темно-синее, затем в фиолетовое).

1.3. К 0,002-0,005 г вещества прибавляют по 2 капли 96 % спирта, 10 % раствора меди (II) сульфата и 10 % раствора натрия гидроксида, наблюдают изменение окраски.

II. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: Фурацилин (субстанция)

Задание 2. Установление подлинности

2.1. Раствор препарата в 10 % растворе натрия гидроксида нагревают до кипения, в пары вносят влажную красную лакмусовую бумагу. Обнаруживают выделяющийся аммиак по посинению красной лакмусовой бумаги и по запаху.

2.2. Спектр поглощения раствора вещества, приготовленного для количественного определения (0,075 г вещества растворить в 30 мл ДМФА, довести объем раствора водой до 250 мл (р-р А); 5 мл р-ра А поместить в мерную колбу на 250 мл, довести объем до метки) в области от 245 до 450 нм имеет максимумы поглощения при 260 ± 2 нм и 375 ± 2 нм и минимум при 306 ± 2 нм.

Задание 3. Количественное определение

3.1. Йодометрическое определение фурацилина

Около 0,02 г препарата (т.н.) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 1 г хлорида натрия, 70 мл воды и растворяют при нагревании до 70-80 оС на водяной бане. Охлажденный раствор доводят водой до метки и перемешивают. 5 мл раствора йода (0,01 моль/л, 1/2 М I2), помещают в колбу вместимостью 50 мл с притертой пробкой, прибавляют 0,1 мл (2 капли) раствора NaOH и вносят 5 мл приготовленного раствора фурацилина. Оставляют на 1-2 минуты в темном месте. Затем к раствору прибавляют 2 мл H2SO4 разведенной и выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата (0,01 моль/л, 1/2 М). Индикатор - крахмал. Параллельно проводят контрольный опыт (5 мл 0,01 М р-ра йода + 0,1 мл р-ра NaOH + 2 мл H2SO4 разведенной). М.м. фурацилина 198,14.

1 мл 0,01 н раствора йода соответствует 0,0004954 г фурацилина, которого в препарате должно быть не менее 97,5 %.

Содержание фурацилина (Х, %) вычисляют по формуле

X = (Vk - Vx) • К • Т • 100 • W

a • V

где a - навеска фурацилина, г;

T - титр по определяемому веществу, г/мл;

K - поправочный коэффициент 0,01 М р-ра Na2S2O3;

W - объем мерной колбы (100 мл);

V - объем аликвоты (5 мл).

3.2. Спектрофотометрическое определение фурацилина 0,075 г (т.н.) вещества поместить в колбу V = 250 мл, растворить в 30 мл ДМФА, довести объем раствора водой до метки, перемешать (р-р А). 5 мл р-ра А поместить в колбу V = 250 мл, довести объем раствора водой до метки, перемешать. Измерить оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения - вода. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора ГСО фурацилина, приготовленного из навески массой 0,075 ГСО фурацилина аналогично испытуемому раствору.

Содержание фурацилина (Х, %) вычисляют по формуле Заказать косметику по каталогам. Заказать профессиональную косметику вопросы.