Косметика, медицина

хлороформа и титруют при энергичном встряхивании 0,02 М раствором гид-роксида натрия до появления розового окрашивания водного слоя (индикатор - фенолфталеин). М.м. хинозола 388,40.

1 мл 0,02 моль/л раствора гидроксида натрия соответствует 0,003884 г хинозола.

3.2. 1 или 2 мл препарата помещают в колбу для титрования, прибавляют 5 мл разведенной хлороводородной кислоты, 1 г калия бромида, 5 капель раствора метилового оранжевого и титруют раствором калия бромата (0,1 моль/л, 1/6 М КВгО3) до перехода красной окраски в чисто желтую (титруют медленно, после каждой капли титранта хорошо перемешивают содержимое колбы).

1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствует 0,01942 г хино-

зола.

Занятие № 11

Тема: АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗИЛИЗОХИНОЛИНА

I. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: папаверина гидрохлорид - papaverini hydrochloridum (субстанция)

Задание 1. Установление подлинности

1.1. 0,01 г вещества на фарфоровой чашке смачивают 1 каплей концентрированной азотной кислоты, появляется желтое окрашивание, переходящее при нагревании на водяной бане в оранжевое.

1.2. 0,02 г вещества на фарфоровой чашке нагревают с 3-4 каплями концентрированной серной кислоты, появляется фиолетовое окрашивание.

1.3. 0,05 г вещества растворяют в 2-3 мл воды при нагревании до 60 °С, прибавляют 1 мл раствора натрия ацетата, при стоянии выделяются кристаллы основания папаверина.

1.4. Фильтрат дает реакцию на хлориды с раствором серебра нитрата в азотнокислой среде.

II. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма

Раствор папаверина гидрохлорида Solutio Papaverini hydrochloridi 2% 2% для инъекций pro injectionibus

ФС 42-1704-97

УФ-спектр раствора, приготовленного для количественного определения, снятый в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно 0,1 М р-ра кислоты хлороводородной в интервале от 270 до 350 нм, должен иметь максимумы поглощения при 285 ± 2 нм и 309 ± 2 нм.

Задание 3. Количественное определение

1 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлороводородной до метки, перемешивают. 5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлороводородной до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 309 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно 0,1 М р-ра кислоты хлороводородной.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора РСО папаверина гидрохлорида.

Содержание папаверина гидрохлорида (Х, г) в 1 мл препарата вычисляют по формуле

D1-a0-10-50-100 D1-a0-0,4

Х = - = -,

D0-1-5-250-100 D0

где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора;

D0 - оптическая плотность раствора РСО папаверина гидрохлорида; a0 - навеска РСО папаверина гидрохлорида, г.

Содержание C20H21NO4HCl (папаверина гидрохлорида) в 1 мл препарата должно быть от 0,019 до 0,021 г.

Приготовление раствора РСО

Около 0,05 г (т.н.) папаверина гидрохлорида (ФС 42-3149-95) помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 200 мл 0,1 М раствора кислоты хлороводородной, перемешивают, доводят этим же раствором до метки и перемешивают. 10 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки 0,1 М раствором кислоты хлороводородной и перемешивают.

III. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма Папаверина гидрохлорида 0,02 г Papaverini hydrochloridi 0,02 g

Метамизола натрия (анальгина) 0,25 г Metamizoli natrii (analgini) 0,25g

Задание 4. Установление подлинности

Папаверина гидрохлорид

4.1. К 0,01 г порошка прибавляют 1-2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте и слабо нагревают на водяной бане. Появляется фиолетовое окрашивание.

4.2. К 0,01 г порошка прибавляют 3-5 капель раствора аммония молиб-дата в концентрированной серной кислоте (р-в Фреде). Появляется зеленое окрашивание.

Анальгин

4.3. 0,03 г порошка растворяют в 1 мл воды. К 4-5 каплям раствора прибавляют 2-3 капли кислоты хлороводородной разведенной и 1-2 капли раствора хлорамина; появляется синее окрашивание.

4.4. К 4-5 каплям раствора прибавляют 0,5 мл воды, 0,005 г аммония ва-надата и 1 каплю концентрированной серной кислоты. Появляется интенсивный синий цвет.

Задание 5. Количественное определение

5.1. Папаверина гидрохлорид. К 0.15 г порошка прибавляют 1 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 2 мл 96 % этанола, нейтрализованного по фенолфталеину, 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором натрия гидроксида (0,02 моль/л) до розового окрашивания. М.м. папаверина гидрохлорида 375,86.

1 мл 0,02 моль/л раствора гидроксида натрия соответствует 0,007517 г папаверина гидрохлорида.

5.2. Анальгин. К 0,05 г порошка прибавляют 1-2 мл воды, 5 мл этанола, 1 мл кислоты хлороводородной разведенной и титруют раствором йода (0,1 моль/л, Vi М I2) до желтого окрашивания. М.м. метамизола-натрия 351,40.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,01667 г анальгина.

IV. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма Таблетки дротаверина гидрохлорида Tabulettae Drotaverini hydrochloridi (Но-шпа) (No-spanum) Poetea магазин косметики заказать косметику. Косметика чародейка заказать.