Косметика, медицина

Задание 3. Количественное определение

Тиамина хлорид

1 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора 0,01 М раствором кислоты хлороводородной до метки, перемешивают. 2 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора 0,01 М раствором кислоты хлороводородной до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 246 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно 0,01 М р-ра кислоты хлороводородной.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора РСО тиамина хлорида. Содержание тиамина хлорида (Х, г) в 1 мл препарата вычисляют по формуле:

D1a01002100 D1a0 X = - = -,

D012100100 D0

где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора;

D0 - оптическая плотность раствора РСО тиамина хлорида; a0 - навеска РСО тиамина хлорида, г.

Содержание C12H17ClN4OSHCl (тиамина хлорида) в 1 мл препарата должно быть от 0,0475 до 0,0525 г.

Приготовление раствора РСО.

Около 0,05 г (т.н.) тиамина хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл 0,01 М раствора кислоты хлороводородной, перемешивают, доводят этим же раствором до метки и перемешивают. 2 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки 0,01 М раствором кислоты хлороводородной и перемешивают.

Унитиол

5 мл раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 10 мл воды и титруют 0,1 М раствора йода (индикатор - крахмал). 1 мл 0,1 М раствора йода соответствует 0,01141 г C3H7NаO3S3H2О (унитиола), которого в 1 мл препарата должно быть не более 0,0021 г.

По результатам исследования оформляют аналитический паспорт.

Занятие № 14 Тема: АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ ПУРИНА

I. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма Кофеин-бензоата натрия - 0,1 г Coffeinum-natrii benzoas - 0,1g Кислоты ацетилсалициловой - 0,25 г Acidi acetylsalicylici - 0,25 g

Задание 1. Установление подлинности

Кофеин. В фарфоровую чашку помещают 0,05 г лекарственного вещества, прибавляют 1 мл кислоты хлороводородной разведенной, 10 капель пергидроля и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток охлаждают, смачивают 1-2 каплями раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание (мурексидная проба).

Бензоат-ион, кислота ацетилсалициловая. К 0,03 г порошка прибавляют 0,5 мл воды, 2-3 капли 3 % раствора железа (III) хлорида; образуется розовато-желтый осадок (бензоат-ион). Затем этот раствор нагревают до кипения; появляется фиолетовое окрашивание (кислота ацетилсалициловая).

Кислота ацетилсалициловая. К 0,03 г порошка прибавляют 2-3 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте (реактив Марки) и слабо нагревают. Появляется розовое окрашивание.

Задание 2. Количественное определение

Кофеин-бензоат натрия. К 0,05 г порошка добавляют 2-3 мл воды, 34 мл эфира и титруют 0,1 М раствором кислоты хлороводородной до розового окрашивания водного слоя (индикатор - метиловый оранжевый).

1 мл 0,1 Мраствора кислоты хлороводородной соответствует 0,0240 г кофеин-бензоата натрия.

Кислота ацетилсалициловая. К 0,05 г порошка прибавляют 2 мл 95 % спирта, нейтрализованного по фенолфталеину, 1 мл воды и титруют 0,1 раствором гидроксида натрия до розового окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия соответствует 0,01802 г кислоты ацетилсалициловой.

II. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма Кофеин-бензоата натрия - 1,0 г Coffeinum-natrii benzoas - 1,0 g Натрия бромида - 4,0 г Natrii bromidi - 4,0 g Раствора кальция хлорида 5 % - 200,0 г Solutio Calcii chloridi 5 % - 200,0 g

Кофеин. В фарфоровую чашку помещают 2 мл лекарственной формы, прибавляют 10 капель кислоты хлороводородной разведенной, 10 капель пергидроля и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток охлаждают, смачивают 1-2 каплями раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание (мурексидная проба).

Бромид-ион. К 1 капле лекарственной формы прибавляют 10 капель разведенной серной кислоты, 0,5 мл хлороформа, 1-2 капли раствора перман-ганата калия и встряхивают. Хлороформный слой окрашивается в желтый цвет.

Ион кальция. К 1 мл лекарственной формы прибавляют 0,5 мл раствора оксалата аммония; выпадает белый осадок.

Бензоат-ион. К 0,5 мл лекарственной формы прибавляют 0,1 мл раствора железа(Ш)хлорида; образуется розовато-бурый осадок.

Задание 4. Количественное определение

Кофеин-бензоат натрия.

Переносят 2 мл лекарственной формы в склянку с притертой пробкой, прибавляют 4-5 мл эфира, 1 каплю метиленового синего, 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 М раствором кислоты хлороводородной до сиреневого окрашивания водного слоя.

1 мл 0,1 М раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,0240 г кофеин-бензоата натрия.

Кальция хлорид

К 1 мл лекарственной формы прибавляют 4-5 мл аммиачного буферного раствора, 2-3 капли раствора кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания (V1).

1 мл 0,05 Мраствора трилона Б соответствует 0,01095 г кальция хлорида. Сумма натрия бромида и кальция хлорида.

К 1 мл лекарственной формы после добавления 1-2 капель раствора бром-фенолового синего по каплям прибавляют разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания. Затем титруют 0,1 М раствором нитрата серебра до фиолетового окрашивания осадка и раствора (V2). Содержание натрия бромида рассчитывают по разности V1 и V2.

1 мл 0,1 М раствора нитрата серебра соответствует 0,01029 г натрия бромида. Аппарат wellbox с доставкой заказать косметику. Заказать профессиональную косметику цены.