Косметика, медицина

III. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма Таблетки ксантинола никотината 0,2 г TabulettaeXantinoli nicotinici 0,2 g

Задание 5. Установление подлинности

5.1. УФ-спектры испытуемого раствора и раствора РСО препарата, приготовленных для количественного определения, в области от 250 до 275 нм имеют максимумы поглощения и плечо при одних и тех же длинах волн.

5.2. К 0,05 г препарата прибавляют 0,5 мл пергидроля, 0,5 мл кислоты хлороводородной разведенной и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток охлаждают, смачивают 1-2 каплями раствора аммиака. Появляется пурпурное окрашивание (мурексидная проба).

Задание 6. Количественное определение

Около 0,2 г (т.н.) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлороводородной до метки, перемешивают и фильтруют. 1 мл фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлороводородной до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 267±2 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно 0,1 М р-ра кислоты хлороводородной.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора РСО ксантинола ни-котината. Раствор стандарта в 0,1 М растворе кислоты хлороводородной с концентрацией ксантинола никотината около 0,000015 г/мл количественно готовят из точной навески ксантинола никотината (ФС 42-2596-94). Концентрацию рассчитывают с учетом фактического содержания ксантинола никотината в стандарте.

Содержание ксантинола никотината (Х, г) в 1 мл препарата вычисляют по формуле

D1-a0-100-P-100 D1-a0-P

Х = - = -,

D0-a1-1-100-100 D0-a1

где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора;

D0 - оптическая плотность раствора РСО ксантинола никотината; a0 - навеска РСО ксантинола никотината, г; a1 - навеска порошка растертых таблеток, г; Р - средняя масса таблетки, г.

IV. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма

Таблетки эуфиллина 0,15 г Tabulettae Euphillini 0,15 g

ФС 42-3571-98

Задание 7. Установление подлинности

7.1. УФ-спектры испытуемого раствора препарата и РСО теофиллина, приготовленных для количественного определения, в области от 250 до 320 нм имеют максимум поглощения при одних и тех же длинах волн.

7.2. 0,15 г порошка растертых таблеток взбалтывают с 8 мл воды в течение 2 мин и фильтруют через бумажный фильтр. 1 мл фильтрата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 0,2 мл кислоты хлороводородной разведенной, 0,5 мл перекиси водорода и выпаривают на водяной бане досуха. При смачивании остатка 0,1 мл раствора аммиака появляется пурпурно-красное окрашивание (теофиллин, мурексидная проба).

7.3. К 3 мл того же фильтрата прибавляют 0,2 мл раствора меди сульфата; появляется ярко-фиолетовое окрашивание (этилендиамин).

Задание 8. Количественное определение

Теофиллин

8.1. Около 0,2 г (т.н.) порошка растертых таблеток помещают в широко-горлую коническую колбу вместимостью 250 мл, сушат в сушильном шкафу при температуре 125-130 оС в течение 2,5 ч до исчезновения запаха аминов, растворяют в 100 мл горячей воды и кипятят в течение 1 мин. К охлажденному раствору прибавляют 25 мл 0,1 М раствора серебра нитрата и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до фиолетово-красного окрашивания (индикатор - 1 мл раствора фенолового красного).

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 0,01802 г C7H8N4O2 (теофиллина безводного).

Содержание C7H8N4O2 (теофиллина безводного) в таблетке должно быть от 0,1169 до 0,1355 г, считая на среднюю массу таблетки.

8.2. Около 0,125 г (т.н.) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, прибавляют 20 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и 60 мл воды, взбалтывают в течение 10 мин, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют. 5 мл фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем раствора 0,01 М раствором натрия гидроксида до метки, перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 275 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно 0,01 М р-ра натрия гидроксида.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора РСО теофилли-на безводного.

Содержание теофиллина безводного (Х, г) в 1 таблетке вычисляют по формуле

D1-a0-P

Х = -,

D0-a1

где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора;

D0 - оптическая плотность раствора РСО теофиллина безводного; a0 - навеска РСО теофиллина безводного, г; a1 - навеска порошка растертых таблеток, г; Р - средняя масса таблетки, г.

Содержание C7H8N4O2 (теофиллина безводного) в таблетке должно быть от 0,1169 до 0,1355 г, считая на среднюю массу таблетки. Приготовление раствора РСО

Около 0,08 г (т.н.) теофиллина (ФС 42-3059-94), высушенного до постоянной массы при температуре 105 oC, помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, прибавляют 20 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, взбалтывают в течение 10 мин, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки 0,01 М раствором натрия гидроксида и перемешивают.

Этилендиамин

К около 0,1 г (т.н.) порошка растертых таблеток прибавляют 20 мл све-жепрокипяченной и охлажденной воды и титруют 0,1 М раствором кислоты хлороводородной (индикатор - 0,1 мл раствора метилового оранжевого).

1 мл 0,1 М раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,003005 г C2H8N2 (этилендиамина).

Содержание C2H8N2 (этилендиамина) в таблетке должно быть от 0,0192 до 0,0236 г, считая на среднюю массу таблетки.

Занятие № 15 Тема: АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ ПТЕРИДИНА

I. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма Фолиевой кислоты - 1 мг Acidi folici - 1 mg

Вспомогательных веществ до получения таблетки массой 0,1 г Заказать косметику 27. Ищете косметику заказать косметику.