Косметика, медицина

1.1. УФ-спектры испытуемого раствора препарата и РСО фолиевой кислоты, приготовленных для количественного определения, в области от 240 до 300 нм имеют максимум поглощения при одних и тех же длинах волн.

1.2. 0,4 г порошка растертых таблеток растворяют в 5 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, приливают 5 мл 0,1 М раствора кислоты хлороводородной и 1 мл раствора перманганата калия. Раствор помещают на 3 минуты в водяную баню с температурой 80-85 оС. После охлаждения прибавляют по каплям 0,2 мл раствора перекиси водорода и фильтруют. Фильтрат имеет голубую флюоресценцию в ультрафиолетовом свете.

1.3. 0,5 г порошка растертых таблеток растворяют в 2 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, добавляют 0,02-0,03 г цинковой пыли, оставляют смесь на 2-3 мин и фильтруют. При подкислении кислотой хлороводородной и прибавлении нескольких капель раствора натрия нитрита получается соль диазония, образующая со щелочным раствором в-нафтола азокраситель красного цвета.

1.4. 0,5 г порошка растертых таблеток взбалтывают в течение 2-3 мин с 1-1,5 мл раствора натрия гидроксида (0,1 моль/л), фильтруют; 1-2 капли фильтрата помещают на часовое стекло, прибавляют по 2 капли растворов солей металлов.

Образуются осадки:

со свинца ацетатом - лимонно-желтого,

с кобальта нитратом - темно-желтого,

с серебра нитратом - желто-оранжевого,

с меди (II) сульфатом - зеленого,

с железа (III) хлоридом - красно-желтого цвета.

Задание 2. Количественное определение

Около 0,5 г (т.н.) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 25 мл воды, 1 мл концентрированного раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. 10 мл полученного фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем до метки раствором однозамещенного фосфата калия и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 277 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора РСО фолиевой кислоты.

Содержание фолиевой кислоты (Х, г) в 1 таблетке вычисляют по формуле D1-a0-50-P-100 D1-a0-P

D0-a1-100-100 D0-a1-2

где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора;

D0 - оптическая плотность раствора РСО фолиевой кислоты;

a0 - навеска РСО фолиевой кислоты, г;

a1 - навеска порошка растертых таблеток, г;

Р - средняя масса таблетки, г.

Приготовление РСО фолиевой кислоты:

Около 0,01 г (т.н.) фолиевой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл воды, 2 мл концентрированного раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем до метки раствором однозамещенного фосфата калия и перемешивают.

Содержание C19H19N7O6 (фолиевой кислоты) в одной таблетке должно быть от 0,9 до 1,1 мг.

Приготовление раствора сравнения

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 2 мл концентрированного раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем до метки раствором однозамещенного фосфата калия и перемешивают.

Занятие № 16 Тема: АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ ФЕНОТИАЗИНА

I. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма Раствор аминазина 2,5% Solutio Aminazini 2,5% pro injectionibus

для инъекций

ФС 42-3221-95

Состав:

Аминазина - 25 г

Натрия сульфита безводного - 1 г Натрия метабисульфита - 1 г Кислоты аскорбиновой - 2 г Натрия хлорида - 6 г Воды для инъекций - до 1 л

1.1. УФ-спектр 0,0005 % раствора препарата в 0,01 М растворе кислоты хлороводородной в области от 230 до 350 нм имеет максимум поглощения при 254±2 нм и 307±3 нм.

1.2. 1 мл препарата разводят водой до 5 мл, прибавляют 1 мл бромной воды и нагревают до кипения; получается прозрачный светло-малиновый раствор (аминазин).

1.3. 1 мл препарата насыщают калия карбонатом (1,5 г) и встряхивают с 3 мл эфира в течение 2 мин. Водный слой сливают, эфирный - промывают 2 мл воды и последнюю отделяют. К эфирному раствору прибавляют 2 мл 1,0 М раствора кислоты хлороводородной, встряхивают 1 мин. К отделенному хлороводородному раствору прибавляют 2 капли кислоты азотной концентрированной. Раствор окрашивается в красный цвет и появляется белая муть. При прибавлении следующих 2-3 капель кислоты азотной концентрированной раствор становится прозрачным и бесцветным (аминазин).

1.4. К 2 мл препарата прибавляют 3 мл 1 % раствора кислоты пикриновой в 95 % спирте. Выпадает осадок желтого цвета (пикрат).

1.5. 0,1 мл препарат растворяют в 2 мл воды, прибавляют 4-5 капель 1% водного раствора калия бромата (йодата) и 4 капли раствора разведенной кислоты хлороводородной; наблюдается малиновое окрашивание.

Задание 2. Количественное определение

2.1. 1 мл препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 10 мл кислоты хлороводородной 0,1 М, 20 мл хлороформа, 2 капли раствора диметилового желтого, взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желтый цвет, водный слой бесцветен. Титруют при энергичном помешивании 0,01 М раствором лаурилсульфата натрия до изменения окраски хлороформного слоя от желтого до розовато-оранжевого. М.м. аминазина 355,33.

1 мл 0,01 Мрастворалаурилсульфата натрия соответствует 0,003553 г аминазина, содержание которого в 1 мл препарата должно быть от 0,024 до 0,026 г.

2.2. 2 мл препарата помещают в колбу для титрования, прибавляют 10 мл воды, 6 мл смеси спирта и хлороформа (2:1) (или 6 мл бутанола), предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют раствором натрия гидроксида (0,05 моль/л) с тем же индикатором до розового окрашивания. Заказать christina косметику информация. Заказать косметику для мужчин.