Главная Медицина и косметологияКосметика, медицина20 мл и титровать 0,01 М р-ром KIO3 до появления стойкого светло-синего окрашивания. Параллельно провести контрольный опыт. Для этого в коническую колбу поместить 1 мл 2 % р-ра HCl, 0,5 мл 1 % р-ра KI, 2 мл 0,5 % р-ра крахмала, воды до общего объема 20 мл и титровать 0,01 М р-ром KIO3 до появления стойкого светло-синего окрашивания. 1 мл 0,01 Мр-ра KlO3 соответствует 0,0008806 г кислоты аскорбиновой. Содержание кислоты аскорбиновой должно быть от 0,04625 до 0,05375 г, считая на среднюю массу таблетки. Формула для расчета X - (V.Z V,) • k •т P • W a • V По результатам анализа заполнить аналитический паспорт. Занятие № 3 Тема: АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРРОЛА I. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма Раствор витамина В12 Solutio Cyanocobalamini (Vitamini B12) для инъекций pro injectionibus Цианокобаламина - 30, 100, 200 или 500 мкг - 1 мл Задание 1. Установление подлинности Препарат разводят водой до содержания 0,002 % (20 мг в 1 л воды). Снимают УФ-спектр поглощения полученного раствора относительно воды в интервале от 260 до 560 нм через 10 нм. Параллельно снимают спектр стандартного образца. Вблизи предполагаемых максимумов спектр снимают через 2 нм. Результаты заносят в таблицу и используют для построения спектров в координатах D - X. На миллиметровой бумаге строят на одном графике спектры стандартного и исследуемого образцов. Полученный спектр должен иметь максимумы поглощения при длинах волн 278 ± 1 нм, 361 ± 1 нм, 548 ± 2 нм. Задание 2. Определение номинального объема Проводится по методике ГФ XI, вып. 2, с. 141. Задание 3. Определение механических включений Проводится по методике РД 42-501-98 «Инструкция по контролю на механические включения инъекционных лекарственных средств». Задание 4. Определение чистоты препарата спектрофотометрическим методом Определяют оптическую плотность (D) раствора, приготовленного для количественного определения в кювете с толщиной слоя 10 мм при длинах волн 278 нм, 361 нм, 548 нм. Отношение D (361 нм) / D (548 нм) должно быть от 3,0 до 3,4; отношение D (361 нм) / D (278 нм) должно быть от 1,7 до 1,88. Задание 5. Количественное определение Препарат разводят водой до содержания около 0,02 мг цианокобаламина в 1 мл, измеряют оптическую плотность (D) полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 361 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. Содержание цианокобаламина Х, мг в 1 мл препарата вычисляют по формуле Х = D-V1-1000 / V-207-100 = D-V1-10 / V-207, где V - объем препарата, взятый для разведения, мл; V1 - конечный объем раствора, мл; 207 - удельное поглощение Е1%1см цианокобаламина при длине волны 361 нм. Содержание C63H88CoN14O14P (цианокобаламина) в 1 мл препарата соответственно должно быть 0,027-0,033 мг, 0,09-0,11 мг, 0,18-0,22 мг или 0,450,55 мг. Занятие № 4 Тема: АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ ИНДОЛА I. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма Таблетки индометацина 0,025 г. Tabulettae indometacini 0,025 g где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора; D0 - оптическая плотность раствора РСО индометацина; a0 - навеска РСО метронидазола, г; 1.1. Растворяют 0,1 г порошка растертых таблеток в 100 мл воды, содержащей 0,5 мл 1 М раствора гидроксида натрия. Раствор фильтруют. К 1 мл полученного раствора прибавляют 1 мл свежеприготовленного 0,1 % раствора нитрита натрия и оставляют на 5 мин, после чего прибавляют 0,5 мл серной кислоты - появляется темно-желтое окрашивание. 1.2. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл 0,1 % раствора нитрита натрия и через 5 минут - 0,5 мл концентрированной соляной кислоты. Появляется зеленое окрашивание. 1.3. К 0,5 г порошка растертых таблеток прибавляют 5 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия, фильтруют. С фильтратом проводят реакции с хлоридом железа (III), сульфатом меди, нитратом кобальта. Задание 2. Количественное определение 2.1. Удаляют оболочку с 4-5 таблеток индометацина, определяют среднюю массу таблеток с удаленной оболочкой. Около 0,2 г (т.н.) порошка растертых таблеток, с которых предварительно удалена оболочка, растворяют в 20 мл этанола, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия до появления оранжево-желтого окрашивания. 1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия соответствует 0,03578 г C19H16ClNO4 (индометацина). 2.2. Количество растертой массы таблеток, соответствующее 0,0500 г индометацина, смешивают с 60 мл 75 % этилового спирта. Смесь энергично встряхивают в течение 10 мин, после чего разводят 75 % этиловым спиртом до 100,0 мл. Фильтруют через складчатый фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. 5,0 мл фильтрата разводят 75 % этиловым спиртом до 100,0 мл. Измеряют поглощение раствора для испытаний и РСО при длине волны 318 нм и толщине кюветы 1 см по отношению к растворителю (75 % этиловый спирт). Содержание индометацина Х (%) вычисляют по формуле X - D1 b Нужно заказать косметику заказать косметику. Заказать профессиональную косметику цены. |