Косметика, медицина

а1 - навеска порошка растертых таблеток, г; b - средняя масса таблетки, г.

Содержание C6H9N3O3 (индометацина) в одной таблетке должно быть от 0,0225 до 0,0275 г.

Приготовление раствора РСО индометацина. 0,0500 г стандартной субстанции индометацина растворяют в 60 мл 75 % этилового спирта. Смесь энергично встряхивают в течение 10 мин, после чего разводят 75 % этиловым спиртом до 100,0 мл. 5,0 мл полученного таким образом раствора разводят 75 % этиловым спиртом до 100,0 мл.

Занятие № 5

Тема: АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРАЗОЛА

I. ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ: антипирин - antipirinum, метамизол-натрий (анальгин) - metamizolum natrium (analginum), фенилбутазон (бутадион) -phenylbutazonum (butadionum)

Задание 1. Установление подлинности (общие реакции)

Около 0,05 г антипирина, метамизола-натрия (анальгина) растворяют в 5 мл воды. Фенилбутазон (бутадион) практически нерастворим в воде, поэтому 0,5 г фенилбутазона растирают в ступке с 15 мл раствора натрия гидрокси-да (0,1 моль/л), фильтруют и доводят объем раствора водой до 50 мл (готовят одно разведение на стол). Для проведения реакций берут по 1 мл раствора каждого лекарственного вещества.

1.1. С раствором железа (III) хлорида. К раствору лекарственного вещества прибавляют 2-3 капли раствора железа (III) хлорида, перемешивают, после возникновения окрашивания добавляют 3 капли кислоты хлороводородной разведенной и перемешивают. Наблюдают эффект реакции:

антипирин - интенсивно-красное окрашивание;

анальгин - темно-синее окрашивание, переходящее в темно-зеленое, потом - в желтое;

бутадион - желтый осадок.

1.2. С раствором серебра нитрата. К раствору лекарственного вещества прибавляют 5 капель раствора серебра нитрата и перемешивают. Наблюдают эффект реакции:

анальгин - постепенно исчезающее сине-фиолетовое окрашивание, затем выпадает белый осадок переходящий в темный.

1.3. С раствором натрия гексациано (III) феррата. К раствору лекарственного вещества прибавляют 5 капель реактива, 2 капли кислоты хлороводо-

родной разведенной, 1 каплю раствора железа (III) хлорида и перемешивают. Наблюдают эффект реакции.

1.4. С раствором натрия нитрита. К раствору лекарственного вещества прибавляют 1 каплю раствора натрия нитрита и 10 капель кислоты серной разведенной. Наблюдают эффект реакции:

антипирин - изумрудно-зеленое окрашивание;

анальгин - зеленовато-синее исчезающее окрашивание, выделение газа. Задание 2. Специфические реакции подлинности Метамизол-натрий (анальгин)

2.1. 0,1 г лекарственного вещества растворяют в 1 мл воды, прибавляют 5 капель кислоты серной разведенной и 5 капель свежеприготовленного раствора извести хлорной; появляется голубое окрашивание, переходящее в зеленое, затем в желтое.

2.2. 0,05 г лекарственного вещества растворяют в 2 мл воды, прибавляют 1 мл кислоты хлороводородной разведенной, помещают на 2 минуты на кипящую водяную баню; ощущается запах серы (IV) оксида. После охлаждения прибавляют 0,5 мл 3 % раствора железа (III) хлорида. Через 2 минуты появляется темно-красное окрашивание.

2.3. Лекарственное вещество дает характерную реакцию на натрий (окрашивание пламени), методику см.: ГФ XI, вып. 2, с. 163.

2.4. 0,1 г лекарственного вещества растворяют в 0,5 мл разведенной хлороводородной кислоты, прибавляют 5 мл раствора калия йодата (0,1 моль/л); раствор окрашивается в малиновый цвет, при дальнейшем добавлении реактива окраска усиливается, и выделяется бурый осадок.

2.5. 0,03-0,05 г лекарственного вещества помещают в фарфоровую чашку, прибавляют несколько кристалликов кислоты салициловой или натрия са-лицилата, 2-3 капли кислоты серной концентрированной; при слабом нагревании появляется красное окрашивание. Фенилбутазон (бутадион).

2.7. 0,1 г лекарственного вещества взбалтывают с 3 мл кислоты серной концентрированной, прибавляют 0,02 г натрия нитрита и слегка нагревают; появляется оранжевое окрашивание, переходящее в стойкое вишнево-красное, одновременно наблюдается выделение пузырьков газа.

2.8. К 1 мл щелочного раствора лекарственного вещества (см. общие реакции подлинности) прибавляют 0,5 мл раствора меди (II) сульфата, образуется осадок сероватого цвета, переходящий в бледно-голубой.

II. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма Таблетки анальгина 0,5 г Tabulettae analgini 0,5 g

Задание 3. Оценка качества по показателям

Оценить качество таблеток анальгина по 0,5 г по показателям «Подлинность» (см. пп. 1.1-2.6), «Упаковка», «Маркировка», «Срок годности», «Описание», «Посторонние примеси», «Средняя масса и отклонение от средней массы». Испытания выполняются в соответствии с ФС 42-31888-05 и ОФС «Таблетки»

ГФ XI, вып. 2, с. 154.

Задание 4. Количественное определение

Около 0,5 г порошка растертых таблеток (т. н.) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл воды и взбалтывают в течение 1 мин, затем доводят объем раствора спиртом 95 % до метки, тщательно перемешивают и фильтруют. 10 мл фильтрата вносят в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 5 мл кислоты хлороводородной (0,01 моль/л), перемешивают до растворения и титруют раствором йода (0,1 моль/л, Уг М) до появления желтого окрашивания, не исчезающего в течение 30 секунд. М.м. анальгина водного 351,36.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,01757 г анальгина C13H16N3NaO4S-H2O, которого должно быть от 0,475 до 0,525 г, считая на среднюю массу одной таблетки.

Оформить аналитический паспорт.

Деловая игра

по теме «Анализ лекарственных средств, производных пиразола» 1. Задачи деловой игры:

- самостоятельно подобрать в справочной литературе и на практике применить оптимальные методы для качественного и количественного анализа предлагаемых лекарственных форм;

- теоретически обосновать выбор условий анализа;

- провести предварительные аналитические расчеты;

- показать практические умения по выполнению методик анализа лекарственных форм;

- уметь проанализировать возможные ошибки приготовления лекарственных форм и сделать правильное заключение об их качестве;

- провести обсуждение полученных результатов. Специальный заказать косметику. Заказать косметику guam информация.