Косметика, медицина

через бумажный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Этот раствор готовят один на всю группу.

1 мл фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 25 мл спирта 95 %, 1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, 2,5 мл фосфатного буфера с рН=6,5, 15 мл воды и перемешивают. После охлаждения доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 317 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Параллельно проводят измерение оптической плотности раствора РСО метронидазола.

Измерения проводят относительно раствора сравнения.

Содержание метронидазола в таблетке в г (Х) вычисляют по формуле

X - D1 «0 b

где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора;

D0 - оптическая плотность раствора РСО метронидазола; a0 - навеска РСО метронидазола, г (0,065 г); а1 - навеска порошка растертых таблеток, г (0,08 г); b - средняя масса таблетки, г. Содержание CsH9N3O3 (метронидазола) в одной таблетке должно быть от 0,238 г до 0,262 г.

Приготовление раствора РСО.

Около 0,065 г (т.н.) метронидазола (ВФС 42-2283-93) помещают в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 50 мл спирта 95 %, 10 мл 1 М хлороводородной кислоты, 30 мл воды и встряхивают до растворения. После охлаждения саморазогревшегося раствора доводят объем до метки водой и перемешивают. 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу на 50 мл, прибавляют 25 мл спирта 95%, 1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия, 2,5 мл фосфатного буферного раствора с рН 6,5, 15 мл воды и перемешивают. После охлаждения доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Срок годности раствора 1 сут.

Приготовление раствора сравнения. 25,5 мл спирта 95 % помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, 1 мл 0,1 М раствора кислоты хлороводородной, 2,5 мл фосфатного буфера с рН = 6,5, 15 мл воды и перемешивают. После охлаждения доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Полученные результаты оформить в виде протокола анализа и паспорта аналитического контроля.

II. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма: Бендазола гидрохлорида (дибазола) Bendazoli hydrochloridi (dibazoli) 0,02 г

0,02 г Saccari 0,25 g

Сахара 0,25 г

Задание 4. Установление подлинности

4.1. Дибазол. К 0,03 г порошка прибавляют 1-2 капли 3 % спиртового раствора кобальта нитрата, появляется голубое окрашивание.

4.2. Дибазол. 0,03 г порошка растворяют в 2 мл воды, прибавляют 2-3 капли кислоты хлороводородной разведенной, 3-4 капли раствора йода (0,1 моль/л) и взбалтывают; образуется красновато-серебристый осадок.

4.3. Сахар. К 0,01 г порошка прибавляют 1-2 мл кислоты хлороводородной разведенной, несколько кристаллов резорцина и кипятят в течение 1 мин; появляется красное окрашивание (образование ауринового красителя).

Задание 5. Количественное определение

Бендазола гидрохлорид (дибазол).

5.1. Около 0,1 г лекарственного вещества (т. н.) растворяют в 2 мл этанола, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, прибавляют 1 мл воды и титруют 0,02 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания, устойчивого в течение 30 секунд (индикатор - фенолфталеин). М.м.

244,73.

1 мл 0,02 М раствора натрия гидроксида соответствует 0,004894 г C4H12N2HCl (дибазола).

5.2. К 2-5 мл раствора (по указанию преподавателя) прибавляют 1 мл 1 % раствора амидопирина (индикатор) и титруют по каплям раствором серебра нитрата (0,05 моль/л) до появления синего окрашивания жидкости над осадком.

1 мл раствора серебра нитрата (0,05 моль/л) соответствует 0,01223 г

C4H12N2-HCl.

Занятие № 7

Тема: АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ

I. ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ: кислота никотиновая - acidum nicotinicum, никетамид (диэтиламид никотиновой кислоты, 25% водный раствор - кордиамин) - nikethamidum (diaethylamidum acidi nicotinici, 25% sol -cordiaminum), никотинамид - nicotinamidum

Задание 1. Установление подлинности (общие реакции)

1.1. С 2,4-динитрохлорбензолом. К 0,01-0,05 г лекарственного вещества (кислоты никотиновой, никотинамида) или к 2-3 каплям кордиамина прибавляют 0,05 г 2,4-динитрохлорбензола, 3 мл 95% этанола и кипятят в течение 23 мин. После охлаждения прибавляют 2 капли раствора натрия гидроксида и наблюдают эффект реакции (никотиновая кислота - буро-красное окрашивание; никотинамид - фиолетовое окрашивание).

1.2. С раствором меди (II) сульфата и аммония роданида. 0,02-0,03 г лекарственного вещества растворяют в 0,5 мл воды (или берут 0,5 мл кордиамина), прибавляют 2-3 капли раствора меди (II) сульфата, перемешивают и наблюдают эффект реакции. Затем прибавляют 2-3 капли раствора аммония роданида и вновь наблюдают эффект.

1.3. С раствором натрия гидроксида. 0,1 г лекарственного вещества или 0,5 мл раствора кордиамина нагревают с 2 мл раствора натрия гидроксида. Наблюдают эффект реакции.

1.4. Реакция с реактивом Драгендорфа. 0,05 г лекарственного вещества растворяют в 0,5 мл воды (или берут 0,5 мл кордиамина), прибавляют 1-2 капли реактива Драгендорфа и наблюдают эффект реакции.

Задание 2. Специфические реакции подлинности

Кислота никотиновая

2.1. 0,03 г лекарственного вещества растворяют в 3 мл горячей воды, прибавляют 5 капель раствора меди(II)ацетата; выпадает осадок голубого цвета. При отсутствии меди (II) ацетата реакцию провести по методике 2.2. 0,03 г лекарственного вещества растворяют в 2-3 мл горячей воды, прибавляют 0,5 мл раствора натрия ацетата, 0,5 мл раствора меди (II) сульфата; образуется осадок голубого цвета. Выбираете косметику заказать косметику. Заказать каталог парфюмерия и косметика.