Косметика, медицина

IV. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма Кислоты никотиновой 1,0 г Acidi nicotinici 1,0 g

Натрия гидрокарбоната 0,7г Natrii hydrocarbonici 0,7g

Воды очищенной до 100 мл Aquapurificata ad 100 ml

Задание 9. Установление подлинности

9.1. К 0,15 мл лекарственной формы прибавляют 0,2 г NaHCO3, 1-2 мл хлороформа, 5-6 капель роданобромидного реактива и 2 мл 1 % раствора новокаина. Появляется желтое окрашивание.

9.2. К 1 мл лекарственной формы прибавляют 2 кристалла ацетата меди. Появляется сине-голубой осадок.

Задание 10. Количественное определение

5 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и дотитровывают 0,1 М раствором натрия гидроксида до слабо-розового окрашивания, добавляют 5 мл 5 % раствора сульфата меди и оставляют на 10 мин, после чего доводят объем раствора водой до метки. Раствор фильтруют, отбрасывая первые 15 мл фильтрата. 25 мл фильтрата помещают в коническую колбу на 100 мл с притертой пробкой, прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты, 1 г йодида калия, колбу закрывают пробкой и оставляют в темном месте на 10 мин. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия (индикатор - крахмал) до появления светло-розового окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт: 5 мл воды помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и дотитровывают 0,1 М раствором натрия гидроксида до слабо-розового окрашивания. Добавляют 5 мл 5% раствора сульфата меди, доводят объем раствора водой до метки. 25 мл раствора помещают в коническую колбу на 100 мл, прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты, 1 г йодида калия и титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия (индикатор - крахмал) до появления светло-розового окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия соответствует 0,02462 г C6H5NO2 (кислоты никотиновой).

X - (Vk.- V0) • k •Т ?• w

D0 a1

где Х - содержание кислоты никотиновой, г/100 мл;

Vk - объем 0,1 н раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование избытка раствора йода, мл;

V0 - объем 0,1 н раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование контрольного опыта, мл;

V2 - объем аликвотной части разведения, взяттй для определения, мл (25 мл);

k - поправочный коэффициент к титру раствора тиосульфата натрия;

T - титр по определяемому веществу (0,02462 г/мл);

W- объем раствора препарата первого разведения (50 мл);

P - объем лекарственной формы (100 мл);

a - объем лекарственной формы, взятый для определения (5 мл).

Занятие № 8

Тема: АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ ГИДРОКСИМЕТИЛПИРИДИНА И ИЗОНИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ

I. ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ: изониазид - isoniazidum, фтивазид -phthivazidum

Задание 1. Установление подлинности (общие реакции)

1.1. С 2,4-динитрохлорбензолом. К 0,01-0,05 г лекарственного вещества (изониазида, фтивазида) прибавляют 0,05 г 2,4-динитрохлорбензола, 3 мл 95 % этанола и кипятят в течение 2-3 мин. После охлаждения прибавляют 2 капли раствора натрия гидроксида и наблюдают эффект реакции (изониазид - красно-бурое окрашивание, переходящее в красновато-коричневое; фтивазид -желтовато-бурое, усиливающееся окрашивание).

1.2. С раствором меди (II) сульфата и аммония роданида. 0,02-0,03 г лекарственного вещества растворяют в 0,5 мл воды, прибавляют 2-3 капли раствора меди (II) сульфата, перемешивают и наблюдают эффект реакции. Затем прибавляют 2-3 капли раствора аммония роданида и вновь наблюдают эффект.

1.3. С раствором натрия гидроксида. 0,1 г лекарственного вещества нагревают с 2 мл раствора натрия гидроксида. Наблюдают эффект реакции.

1.4. Реакция с реактивом Драгендорфа 0,05 г лекарственного вещества растворяют в 0,5 мл воды, прибавляют 1-2 капли реактива Драгендорфа и наблюдают эффект реакции.

Задание 2. Специфические реакции подлинности

Изониазид

2.1. 0,02 г лекарственного вещества растворяют в 1 мл воды и прибавляют 2-3 капли раствора меди (II) сульфата, образуется голубой осадок, при встряхивании раствор окрашивается в голубой цвет. При нагревании раствор и осадок становятся светло-зеленого, а затем желто-зеленого цвета и выделяются пузырьки газа.

2.2. 0,01 г лекарственного вещества растворяют в 2 мл воды, прибавляют 1 мл аммиачного раствора серебра нитрата; образуется желтоватый осадок, который при нагревании на водяной бане темнеет, и на стенках пробирки образуется серебряное зеркало.

Фтивазид

2.3. 0,01 г порошка растертых таблеток взбалтывают с 3 мл 95 % этанола при нагревании и фильтруют. От прибавления к полученному раствору 1 капли раствора натрия гидроксида светло-желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. При последующем прибавлении 1 капли кислоты хлороводородной разведенной раствор становится желтым, а при дальнейшем подкис-лении раствор окрашивается в оранжево-желтый цвет.

2.4. 0,03 г лекарственного вещества нагревают с 3 мл кислоты хлороводородной разведенной; появляется сильный запах ванилина.

II. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма Раствор изониазида 10 % - 100 мл Solutio isoniazidi 10 % - 100 ml

Задание 3. Оценка качества по показателям

Оценить качество лекарственной формы аптечного изготовления по показателям «Описание», «Посторонние примеси», «Прозрачность», «Цветность», «рН».

Задание 4. Установление подлинности

4.1. К 1 мл препарата прибавляют 4 мл воды и 0,25 мл раствора меди сульфата, образуется осадок голубого цвета; при встряхивании раствор также окрашивается в голубой цвет. При нагревании до 55 оС раствор и осадок становятся светло-зеленого, а затем желто-зеленого цвета, и выделяются пузырьки газа (гидразин).

4.2. К 0,1 мл препарата прибавляют 2 мл воды и 1 мл аммиачного раствора серебра нитрата; появляется осадок серого цвета, а при нагревании на водяной бане на стенках пробирки образуется серебряное зеркало. Нужно заказать косметику заказать косметику. Аппарат wellbox с доставкой заказать косметику.