Косметика, медицина

4.3. УФ-спектр поглощения раствора препарата, приготовленного для количественного определения, в области от 200 до 300 нм имеет максимум поглощения при той же длине волны, что и спектр раствора РСО изониазида: 263 ± 2 нм. Спектр снимают относительно воды.

Задание 5. Количественное определение

5.1. 1 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают. 3 мл полученного раствора помещают в колбу для титрования, приливают 2 мл воды, 1 мл кислоты серной концентрированной и титруют раствором калия перманганата (0,1 моль/л, 1/5 М КМп04) до устойчивой розовой окраски. М.м. изониазида

137,14.

1 мл 0,1 моль/л раствора КМп04 соответствует 0,003428 г изониазида

5.2. 10 мл раствора, приготовленного в предыдущем опыте, помещают в колбу для титрования вместимостью 200 мл, растворяют в 50 мл воды, прибавляют 1 г гидрокарбоната натрия, 25 мл 0,1 моль/л раствора йода (1/2 М I2), закрывают пробкой и оставляют на 30 мин при 38-40 оС в темном месте. После этого ставят на 10 мин в баню со льдом и затем прибавляют небольшими порциями 10 мл смеси одного объема концентрированной кислоты хлороводородной с двумя объемами воды (при охлаждении раствора). Титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия (индикатор - крахмал). Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,003428 г изониазида.

II. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма Таблетки пиридоксина гидрохлорида Tabulettae pyridoxini hydrochloridi

0,01 г 0,01 g

Задание 6. Установление подлинности

6.1. 0,1 г порошка растертых таблеток растворяют в 5 мл воды, фильтруют. К 0,1 мл полученного раствора прибавляют 1 мл воды, 2 мл аммиачного буферного раствора, 1 мл раствора 2,6-дихлорхинонхлоримида. 2 мл бутилового спирта и встряхивают в течение 1 минуты. В слое бутилового спирта появляется голубое окрашивание.

6.2. К 1 мл того же раствора прибавляют 2 капли раствора железа (III) хлорида; появляется красное окрашивание, исчезающее при добавлении кислоты серной разведенной.

6.3. К 1 мл того же раствора прибавляют по 5 капель кислоты азотной разведенной и раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок.

6.4. 0,01 г лекарственного вещества помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 1-2 капли 1 % раствора аммония ванадата в кислоте серной концентрированной; появляется сине-фиолетовое окрашивание (реакция восстановления ванадия (V) до ванадия (IV) (синего цвета) и ванадия (II) (фиолетового цвета).

Задание 7. Количественное определение

Около 0,5 г порошка растертых таблеток (т.н.) растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки, фильтруют. К 20 мл полученного раствора прибавляют 2-3 капли раствора бромтимолового синего и титруют раствором натрия гидроксида (0,01 моль/л) до первого появления голубой окраски. М.м. пиридоксина гидрохлорида 205,64.

1 мл 0,01 моль/л раствора гидроксида натрия соответствует 0,002056 г пиридоксина гидрохлорида, которого должно быть 0,009-0,011 г в пересчете на среднюю массу таблетки.

Занятие № 9 Тема: АНАЛИЗ ПРОИЗВОДН1Х ТРОПАНА

I. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма Раствор атропина сульфата 0,1 % Solutio Atropini sulphatis 0,1% - pro для инъекций injectionibus

Состав:

Атропина сульфата 1,0;

Раствора кислоты хлороводородной (0,1 моль/л) 10 мл; Воды для инъекций до 1 л

Задание 1. Установление подлинности

1.1. 5 мл препарата на фарфоровой чашке выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 8 капель концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают на водяной бане досуха, охлаждают. К остатку прибавляют 5-6 капель спиртового раствора калия гидроксида (0,5 моль/л) и 1-2 мл ацетона. Появляется фиолетовое окрашивание, исчезающее при стоянии (атропина сульфат).

1.2. К 1 мл препарата прибавляют 2-3 капли раствора бария хлорида, образуется белый осадок (сульфат-ион).

Задание 2. Количественное определение

0,2 мл препарата помещают в делительную воронку, прибавляют (пипеткой) 0,5 мл воды, 0,5 мл буферного раствора (рН 4,5), 1 мл 1 % раствора пикриновой кислоты, 10 мл хлороформа и экстрагируют в течение 30 сек. После разделения слоев хлороформный экстракт (нижний слой) сливают через небольшой ватный тампон, вставленный в воронку, отбрасывая первые 1,5-2 мл. У экстракта измеряют оптическую плотность при длине волны 364 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качества раствора сравнения применяют хлороформ.

Параллельно в тех же условиях проводят определение оптической плотности хлороформного экстракта, полученного по этой же методике из 0,2 мл стандартного раствора атропина сульфата.

Содержание атропина сульфата в 1 мл препарата (X, г) вычисляют по формуле

X = D1- 0.001/D0 ,

где D1 - оптическая плотность исследуемого раствора; D0 - оптическая плотность стандартного раствора.

Согласно ФС содержание атропина сульфата в 1 мл препарата должно быть 0,0009-0,0011 г.

Приготовление стандартного раствора атропина сульфата. 0,1000 г (т.н.) атропина сульфата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 25-30 мл воды, прибавляют 1 мл кислоты хлороводородной (0,1 моль/л) и доводят объем раствора водой до метки. 1 мл стандартного раствора содержит 0,001 г атропина сульфата.

II. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма Атропина сульфата 0,01 г Atropini sulphatis 0,01g

Натрия хлорида 0,08 г Natrii chloridi 0,08 g

Воды очищенной до 10 мл Aquapurificata ad 10 ml

Задание 3. Установление подлинности

3.1. Атропина сульфат (см. реакции № 1 и 2 для лекарственной формы 1).

3.2. К 1 капле препарата прибавляют по 1 капле кислоты азотной разведенной и раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок (хлорид-ион). Японская косметика заказать косметику. Заказать профессиональную косметику форум.