Косметика, медицина

3.3. К 2 каплям препарата прибавляют 1 каплю раствора пикриновой кислоты; через несколько минут по краю капли образуются желтые игольчатые кристаллы, собранные в пучки (натрия пикрат); в центре капли образуются сростки из тонких пластинок бледно-желтого цвета (атропина пикрат).

Задание 4. Количественное определение

4.1. Атропина сульфат. 5 мл препарата помещают в колбу для титрования, прибавляют 2-3 мл хлороформа, 5-7 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором натрия гидроксида (0,01 моль/л), хорошо перемешивая содержимое колбы, до розового окрашивания водного слоя. М.м. атропина сульфата водного 694,80.

4.2. Натрия хлорид. 1 мл препарата помещают в колбу для титрования, прибавляют 5 мл воды, 1 каплю раствора калия хромата и титруют раствором серебра нитрата (0,05 моль/л) до появления красноватого осадка. М.м. натрия хлорида 58,44.

III. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма Скополамина гидробромида 0,01 г Scopolamini hydrobromidi 0,01 g

Натрия хлорида 0,09 г Natrii chloridi 0,08 g

Воды очищенной до 10 мл Aqua purificata ad 10 ml

Задание 5. Установление подлинности

5.1. Выпаривают 4-5 капель препарата на фарфоровой чашке досуха. К сухому остатку прибавляют 15-20 капель кислоты азотной концентрированной и вновь выпаривают. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1 мл ацетона и 2-3 капли спиртового раствора калия гидроксида (0,5 моль/л). Появляется фиолетовое окрашивание (скополамина гидробромид).

5.2. К 5-10 каплям препарата прибавляют 2-3 капли кислоты хлороводородной разведенной, 2 капли раствора хлорамина и 0,5 мл хлороформа, взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет (бромид-ион).

5.3. К нескольким каплям препарата прибавляют 3 капли кислоты азотной разведенной и 2-3 капли раствора серебра нитрата; образуется бледно-желтый осадок (хлорид-ион и бромид-ион).

5.4. На предметное стекло помещают 1 каплю препарата и рядом 1 каплю пикриновой кислоты, капли соединяют. Под микроскопом наблюдают характерную форму кристаллов (ион натрия и скополамин).

Задание 6. Количественное определение

6.1. Скополамина гидробромид. К 5 мл препарата прибавляют 2 мл хлороформа, 3-5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором натрия гидроксида (0,01 моль/л) при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя. М.м. скополамина гидробромида 438,30.

6.2. Скополамина гидробромид и натрия хлорид. К 1 мл препарата прибавляют 1-2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям кислоту уксусную разведенную до зеленовато-желтого окрашивания и титруют раствором серебра нитрата (0,05 моль/л) до фиолетового окрашивания. М.м. натрия хлорида 58,44.

Содержание скополамина гидробромида и натрия хлорида в граммах рассчитывают по формулам

Хскоп = Тскоп/Na0HVNa0HK•p/a (5 мл) XNaCl = TNaCl/AgN03 (VAgN03 - VNa0H/(55)) P/a (1 мл)

Занятие № 10

Тема: АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ ХИНОЛИНА

I. ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ: хинина сульфат - chinini (quinini) sulfas, хинидина сульфат - chinidini (quinidini) sulfas, хинозол - chinozolum, нитро-ксолин - nitroxolinum, хлорохина фосфат (хингамин) - chlorochini phosphas.

Задание 1. Установление подлинности

Хинина сульфат

1.1. 0,002 г вещества растворяют в 2-3 мл воды, прибавляют по каплям, хорошо перемешивая раствор, бромную воду до появления слабо-желтого окрашивания и 0,5 мл раствора аммиака; появляется зеленое окрашивание (Тал-лейохинная реакция).

1.2. 0,002 г вещества растворяют в 2-3 мл воды, прибавляют 2-3 капли разведенной серной кислоты; наблюдается голубая флюоресценция.

1.3. 0.02 г вещества растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной и 0,5 мл раствора хлорида бария; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных кислотах.

1.4. К 2 мл 1 % раствора хинидина сульфата прибавляют 1 мл раствора нитрата серебра и потирают стеклянной палочкой; через короткое время обра-

зуется белый осадок, растворимый в азотной кислоте (отличие хинидина сульфата от других алкалоидов).

1.5. Приготовить 3 % р-ры препаратов хинина в 0,1 М растворе HCl. Измерить на поляриметре угол вращения поляризованного луча и рассчитать удельное вращение по формуле

а-100

[а] D = ,

где а - измеренный угол вращения, град.

l - длина рабочего слоя жидкости, дм; С - концентрация раствора, г/100 мл р-ра. Хлорохина фосфат (хингамин)

1.6. 0,05 г вещества растворяют в 2 мл воды. К 1 мл этого раствора прибавляют несколько капель раствора серебра нитрата; образуется желтый осадок, растворимый в разведенной азотной кислоте и растворе аммиака.

1.7. К 1 мл того же раствора прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида, 1 мл раствора аммиака и 0,5 мл раствора магния сульфата; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

1.8. 0,02 г вещества растворяют в 1 мл разведенной азотной кислоты, прибавляют 2 мл раствора аммония молибдата и нагревают. Образуется желтый кристаллический осадок, растворимый в растворе аммиака.

II. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма

Раствор хинозола 1 % - 50 мл Solutio chinozoli 1 % - 50 ml

Задание 2. Установление подлинности

2.1. К 5 мл раствора прибавляют 1-2 капли раствора железа (III) хлорида; появляется синевато-зеленое окрашивание.

2.2. К 1 мл раствора прибавляют 1-2 капли раствора натрия карбоната; образуется осадок, растворимый в избытке реактива.

2.3. К 2 мл раствора прибавляют по 0,5 мл разведенной хлороводородной кислоты и раствора бария хлорида; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных кислотах.

Задание 3. Количественное определение

3.1. 1 мл лекарственной формы помещают в колбу для титрования емкостью 50 мл, прибавляют 10 мл свежепрокипяченной очищенной воды, 2 мл Заказать косметика форум. Советы лучших косметологов заказать косметику.